材料與方法

超高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀 （美國(guó) Waters I-class XEVO-TQD），電子天平 （上海光正醫(yī)療儀器有限公司 YP20002），勻漿機(jī)（上海弗魯克 F6/10），電熱板（北京萊伯泰 科儀器有限公司 EG20A plus），氮吹儀（天津奧特賽恩斯儀器 有限公司 MTN003-007），氮?dú)獍l(fā)生器（北京中惠普分析技術(shù) 研究所 PSAN-20），固相萃取裝置（Lebtech w-spe24），離心機(jī) （中科中佳 HC-3018），漩渦混合器（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠MX-S）乙腈、甲醇、甲酸（Fisher 色譜純），氯化鈉，QuEChERS EN 提取鹽包（4 g 無(wú)水硫酸鎂，1 g NaCl，1 g 檸檬酸三鈉二水 合物，0.5 g 檸檬酸二鈉倍半水合物）及凈化管（150 mg 無(wú)水 硫酸鎂，50 mgPSA），氨基固相萃取柱（500 mg，6 mL）。燒杯，量筒，100 mL 具塞量筒，50 mL 及 15 mL 共 2 種規(guī)格離心管， 10 mL 移液槍及槍頭，0.22 滋m 有機(jī)相濾膜，一次性注射器， 進(jìn)樣瓶等。

結(jié)果與分析

不同的農(nóng)藥性質(zhì)不同，前處理的凈化過(guò)程可以降低基質(zhì) 的干擾，達(dá)到較好的凈化效果，但同時(shí)有些吸附劑對(duì)農(nóng)藥有 較強(qiáng)的吸附作用，如多菌靈含有苯環(huán)平面結(jié)構(gòu)容易被吸附從 而降低回收率。通過(guò)能力驗(yàn)證中 3 種前處理方式的比較，方 法一按照 NY/T 761-2008 第三部分方法，方法二在方法一的 基礎(chǔ)上去掉凈化步驟，方法三是采用 QuEChERS 方法，通過(guò) 檢測(cè)發(fā)現(xiàn) QuEChERS 方法測(cè)定多菌靈回收率低至 50.3%，方 法二提取液不經(jīng)過(guò)凈化直接蒸發(fā)至近干多菌靈的回收效果 是三種方法里最好的。通過(guò)能力驗(yàn)證選取最優(yōu)前處理方法 應(yīng)用于檢測(cè)工作中，不僅能確保檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)、可靠，而且還 能提高檢測(cè)技術(shù)水平和工作效率。